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TGF-1弹性环氧灌封胶的制备

时间:2012-08-16 13:15来源:未知 作者:admin 点击:
(1)原材料 环氧树脂E-51,晨光化工研究院;Y-70稀释剂,晨光化工研究院; 活性增韧剂 ,自制;活性硅微粉真料,市售;Perenol-E1消泡剂,Henkel公司;改性固化剂,自制;间苯二甲胺,

 

(1) 原材料
环氧树脂E-51,晨光化工研究院;Y-70稀释剂,晨光化工研究院;活性增韧剂,自制;活性硅微粉真料,市售;Perenol-E1消泡剂,Henkel公司;改性固化剂,自制;间苯二甲胺,市售;DMP-30促进剂,市售,以上原材料均为工业级。
(2) 灌封胶的合成
① 增韧剂的合成 活性增韧剂是一种双官能团长链线型缩水甘油醚环氧树脂,以环氧氯丙烷为原料,在50~100℃催化开环聚合1~25h,再加碱闭环反应4~6h,然后经萃取、过滤、干燥、蒸馏,减压蒸馏等工序而制得的。
② 改性固化剂的合成 在四口烧瓶中加入计量己二胺,升温、开动搅拌,在70~80℃滴加计量的带环氧基团的物质,与己二胺的物质的量比控制在(0.08~0.19)∶1,在30min左右缓慢加完,滴加完毕后,降温至60~70℃缓慢滴加丙烯腈,加完后恒温~2h降温出料。固化剂为无色或浅黄色黏稠液体、黏度800~2000mPa•s(25℃)、胺值420~530mg KOH/g.
③ 灌封胶的配制 E-51环氧树脂100(质量份,下同)、活性增韧剂0~50、Y-70活性稀释剂0~40、活性硅微粉0~100、perenol-E1消泡剂0~2为A组分。改性胺固化剂100、固化促进剂0~5为B组分。
在配料溶器内按配比依次加入E-51环氧树脂、活性增韧剂、Y-70活性稀释剂、perenol-E1消泡剂搅拌均匀,再加入填料搅匀得A组分,为白色黏稠液体,25℃时黏度为6000~12000mPa•s。在溶器内加入改性胺固化剂和促进剂搅拌均匀即为B组分,为无色或浅黄色液体,25℃时的黏度为800~2000mPa•s。
灌封时用酒精或丙酮清洗灌封装置,放入50~60℃预热30min以上;在15~30℃,相对湿度不大于75℃的环境条件下,按100/(12~25)质量比称取A、B组分混匀,在98.7kPa的真空箱中脱泡,将脱泡后的灌封胶徐徐注入预热的灌封装置,再放置于98.7kPa的真空箱中直至无气泡。室温24h初步固化,7h完全固化。也可25℃预固化24h,再于60~80℃固化3~6h。
(3) 主要影响因素
① 增韧剂的选择 选用了一种线型长链缩水甘油醚环氧树脂做增韧剂,它和环氧树脂可以任意比例混溶,透明度好,能参于环氧树脂固化,既可提高韧性,又能改善耐水性、耐老化性和耐燃性,对固化物耐心热性影响小,每百份环氧树脂加20份左右为宜。
② 稀释剂的选择 选用了一种双官有官团的活性稀释剂Y-70,可参加固化反应,又具有稀释效果,对固化物性能影响小。在A组分中每百分环氧树脂加入20份以下为宜。
③ 固化剂的选择 多元胺与环氧基化合物的反应产物作固化剂具有低毒、低熔点、室温固化并有一定韧性的综合改性效果。环氧树脂与固化剂质量比以100∶(40~80)为宜。
④ 固化促进剂 用一种酚类促进剂DMP-30,用量为100份固化剂不多于5份,和A组分配合后,室温6h初步硬化,24h可完固化。其用量不能太多,否则易影响灌封胶的适用期,且对韧性有一定的影响。
 
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