环氧树脂E-42用有机硅树脂改性后,既有环氧树脂的良好机械性能又有有机硅树脂的耐热性。聚乙烯醇缩丁醛改进了环氧树脂结构胶的脆性,制备的胶黏剂室温剪切强度达18MPa,能在150℃以下长期使用,适用于粘接多种材料。 环氧树脂E-42、二甲苯、聚乙烯醇(PVA)、双氰胺、盐酸、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、硼酸和对苯二酚;甲醇、乙醇、正丙醛和正丁醛。聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶液的制备 在装有冷凝器、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,加入聚乙烯醇30g、乙醇120g和正丁醇97g,搅拌并升温至65℃滴加36%的盐酸。当反应液的pH值为1.5~3.5时停止加酸,将温度控制在65~75℃再反应约3.5h,并不断搅拌,当反应液呈无色透明时即为终点。有机硅树脂的制备 在装有冷凝器、搅拌器,加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,先加入二苯基二氯硅烷67.4g、二甲基二氯硅烷13.2g和硼酸7.3g,在N2气保护下不断搅拌,并将温度控制在85~90℃反应70min,然后滴加由3.8g对苯二酚和8.5g正丙醇组成的溶液。滴加完毕后,在90℃下恒温反应95min,最后用15g甲醇稀释,得到深棕色透明胶体即为有机硅树脂。胶黏剂的制备 在装有冷凝器、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,加入制得的有机硅树脂30g,在不断搅拌下升温至50℃后,依次加入30g环氧树脂的30g二甲苯溶液、7.5g聚乙烯醇缩丁醛溶液,不断搅拌,并在50~60℃反应60min,得到浅棕色透明黏性液体,降温至室温时加入固化剂双氰胺2.5g,搅拌均匀即得到有机硅改性环氧树脂胶黏剂。
主要影响因素:环氧树脂的选择 选用环氧树脂E-42,环氧树脂在缩聚体中的比例越小,胶黏剂的耐温性能就越好,但粘接强度就越差。如环氧树脂与有机硅树脂的比例为40:60时,胶黏剂室温剪切强度为15.4MPa,比例为50:50时达到20MPa,宜选用50:50。固化剂的选择 双氰胺能和环氧树脂反应,形成坚硬的固体,其固化快,在室温或低温下有较长的贮存期,并能提高胶黏剂弯曲强度,是一种常用的潜伏固化剂,双氰胺用量以3%较为适宜。胶黏剂的耐温性能 有机硅树脂的分子结构中亦含有羟基,可与环氧树脂缩聚形成网络大分子,网络大分子中的高能硅氧硼键和硅氧烷键使胶黏剂的能耐温性提高。胶黏剂的韧性 用聚乙烯醇缩丁醛来增韧环氧树脂胶黏剂是应用最广的一种方法,聚乙烯醇缩丁醛分子量高,可提高胶层的内聚强度,增大胶黏剂的韧性。
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