三乙二醇二缩水甘油醚
时间:2014-05-08 13:51来源:未知 作者:admin 点击:次
三乙二醇,环氧氯丙烷,三氟化硼乙醚络合物,氢氧化钠。 合成在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的烧瓶中,加入 10ml ( 0.075mol )三乙二醇和几滴三氟化硼乙醚络合物催
三乙二醇,环氧氯丙烷,三氟化硼乙醚络合物,氢氧化钠。合成 在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的烧瓶中,加入10ml(0.075mol)三乙二醇和几滴三氟化硼乙醚络合物催化剂,加热并搅拌混合物,当上升到一定温度时,缓慢滴加17.6ml(0.225mol)环氧氯丙烷,在一定的时间内恒温进行缩合反应。然后进行减压蒸馏,以除去未反应的环氧氯丙烷。在上述反应产物中加入8.84g(0.16mol)氢氧化钠的乙醇溶液,搅拌,控制适当的反应时间,反应完成后,趁热过滤除去生成的氯化钠,蒸馏除去乙醇、水即得产物。
主要影响因素:催化剂对反应的影响 无催化剂三氟化硼乙醚络合物存在时,醚化反应基本不进行,随着催化剂用量增加,正负离子对的数量也不断增加,并逐步达到动态平衡,催化剂用量为5份时产率最高,达到92%。环氧反应时间对反应的影响 当环氧化时间未3.5h时产率最高,为92.7%。时间太短反应不完全;时间过长会增加副反应。反应的温度对反应的影响 缩合反应温度为85℃时产率最高,为92.7%,为无色透明液体。在反应过程中,温度升高会使产物颜色加深,而且黏度增大。这是由于温度过高,原料聚合,引起其它副产品产生。
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