降低甲醛、尿素物质的量比,加入改性剂,改进合成工艺等途径优化了脲醛树脂的合成方法。聚乙烯醇和三聚氰胺该I行呢个,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5:1,尿素分3次投料,调节pH为5.5,在85~90℃反应60min,可制得综合性能较好的低毒、耐水脲醛树脂。胶液游离甲醛0.026%、固含量>55%,黏度为120~150s,剪切强度可达2.02 MPa,且耐沸水时间可达122min。 尿素、甲醛、氢氧化钠、氯化铵、聚乙烯醇、三聚氰胺。合成:将96.0g甲醛和0.93g聚乙烯醇(PVA)依次加入装好水浴装置和电动搅拌装置的500ml三口烧瓶中,边搅拌边加入第1批尿素27.96g(60%),待尿素完全溶解后,用10%NaOH调节pH在7.8~8.5,水浴加热至90~95℃,反应50min。然后再10min内滴加完第2批尿素13.98g(30%,9.6g50℃热水中溶解),降温至80~85℃,用10%NH4Cl溶液调节pH至7.5~8.0.将温度降至70℃,滴入甲醛,进行减压脱水,直至产品黏度达到技术指标。脱水后加入第3批尿素4.66g(10%)和1.40g三聚氰胺,待其全部溶解,降温至40~50℃,用5%NaOH溶液调节pH至7.5~8.0,继续反应30min,冷却出料即脲醛树脂。
主要影响:甲醛与尿素最佳物质量比的影响 游离甲醛含量随甲醛与尿素物质的量比(F/U)降低而降低,当该比值<1.5时,其降低速度缓慢,低于0.1%,达到国家室内板用黏合剂甲醛含量标准。树脂的粘接强度随F/U降低而降低,F/U<1.2时,粘接强度急剧下降;F/U在1.2~1.5,粘接强度降低较为缓慢,这是由于参加反应的甲醛减少,影响了树脂的交联度、粘接强度及胶液的稳定性;当F/U为1.5左右,产品中游离甲醛含量可达到国家标准,其粘结性能也能满足要求。反应温度的控制 温度过高会使缩聚反应过于剧烈,导致产品黏度过大,甚至凝胶;温度过低则缩聚反应缓慢,树脂聚合度低、黏度亦低、树脂固化过慢、降低胶层机械强度等。通常采用中低温合成工艺。此工艺中,碱性阶段反应比较缓慢,可以适当提高反应温度,酸性阶段反应相当快,需严格控制。当pH为5.5,F/U为1.5时。随反应温度的上升,样品剪切强度与总固含量均增加,游离甲醛略有下降。温度达95℃时,反应过快,不易控制,温度宜为85~90℃。反应介质pH控制 体系的pH越低,缩聚其反应越快,生成的脲醛树脂分子量就越高。85℃,F/U为1.5时,随体系pH的提高,样品的剪切强度和总固含量下降,游离甲醛量上升。但pH过低容易产生凝胶,一般控制在5.5~6.0。反应时间的控制 反应时间过短,缩聚不完全、固含量低、黏度低、游离甲醛含量高、胶层机械强度较低。相反,缩聚时间过长,树脂的聚合度高、分子量过大、黏度过大、树脂水溶性变差,同时还会缩短树脂的贮存期,反应时间以60min为宜。聚乙烯醇用量对树脂性能的影响 聚乙烯醇在酸性条件下可与甲醛反应生成聚乙烯醇缩醛,聚乙烯醇能捕捉甲醛,增大树脂的初黏性,提高树脂的剪切强度与贮存稳定性,PVA用量宜为尿素总量的2.0%。三聚氰胺用量对树脂性能的影响 加入三聚氰胺,一方面减少样品中游离的羟甲脲含量,提高了树脂的耐水性及稳定性,另一方面能降低树脂中游离甲醛的量。在85℃,pH为5.5,F/U为1.5时,三聚氰胺加入量以3.0%为宜。
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