环氧树脂E44丙烯酸,三乙胺,二甲苯胺,对苯二酚,2,6-二叔丁基对甲酚。 把环氧树脂、阻聚剂按定量比依次投入反应装置中,用滴液漏斗缓慢加入催化剂与丙烯酸的混合液,然后加热、搅拌,缓慢升温,严格控制反应温度为110℃,一定时间后开始测反应物的酸值P,当反应物的酸值降至3mg KOH/g时结束。
影响因素:催化剂的选择 用三乙胺和N,N-二甲基苄胺作催化剂,在110℃的条件下反应,反应时间未180min时。用三乙胺作催化剂,其转化率可达98.2%,用N,N-二甲基苄胺作催化剂,转化率可达83.6%,宜选三乙胺其作催化剂,三乙胺的用量一般为0.25%~0.75%,0.6%可行。阻聚剂的选择 感光树脂受热后易与发生聚合反应,在整个制备过程中需进行阻聚。是用对苯二酚和2,6-二叔丁基对甲酚,在相同的条件下反应时,2,6-二叔丁基对甲酚的前期阻聚效果和好,反应也较快,但最终产物中含有微量的白色絮状沉淀物,这可能是产生了部分的碳碳双键聚合。而对苯二胺产生副产物较少,这表明对苯二酚的阻聚效果较2,6-二叔丁基对甲酚为好。聚合方式的选择 进行了本体聚合和溶液聚合,本体聚合比溶液聚合转化率高。加料方式的选择 将环氧树脂和催化剂先混合,再加入丙烯酸反应,体系黏度较大,甚至凝胶;将丙烯酸与催化剂、阻聚剂混合均匀后再缓慢滴加到环氧树脂中,所得产物流动性好,且颜色为微黄。在催化剂的作用下,环氧基的自聚合同羧基与环氧基的酯化竞争,先加入催化剂环氧基的自聚合反应显著,将催化剂与丙烯酸混合后可中和成盐,抑制副反应,提高环氧基开环酯化的速率。温度及时间对转化率的影响 反应的初始阶段,转化率随时间增加增长很快,150min后,增加趋势减缓。110℃反应90min,反应程度接近90%,而在95℃下反应近180min才达到83%。但是温度过高,副反应程度也增加。110℃反应较为适宜.转化率随着反应时间的增长而增加,当反应时间达到180min时,在95℃、100℃、105℃下,转化率分别为83.0%、89.1%、96.3%。特别是110℃下反应程度已达到98%以上,酯化反应基本完成。
环氧树脂 - www.epoxy8.com -(责任编辑:admin) |