丙烯酸,E44环氧树脂,N,N-二甲基苯胺,甲苯,对苯二酚;对苯二胺;安息香双甲醚,二苯甲酮。环氧丙烯酸酯的合成 在带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗、温度计的250ml三口烧瓶中加入25g环氧树脂,加入甲苯溶解,加入至85℃时滴加溶有0.15g对苯二酚、0.6g二甲苯胺和7.8g丙烯酸的混合溶液。反应1h后升温至95℃,再反应1h结束反应,经减压蒸馏除去甲苯和为反应的丙烯酸,得到环氧丙烯酸树脂。配制光固化胶时准确称取3g环氧丙烯酸树脂、2gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和1g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),混合均匀制备光敏树脂。在光敏树脂中加入4%的安息香双甲醚和二苯甲酮使其溶解,得到固化胶,避光保存。将制备好的光固化胶均匀涂布在玻璃板上,在波长365nm紫外光照射下固化,固化时间数秒至数十秒。
主要因素:几个主要因素对酸度的影响顺序为引发剂>环氧当值>酸当量>阻聚剂>反应温度;对反应程度的影响大小依次引发剂>环氧当量>酸当量>阻聚剂>反应温度。环氧当量、酸当量对树脂的影响 随着环氧基团的减少,树脂具有较高的光化学反应活性,制备的胶黏剂的附着力降低。随着丙烯酸的增加,反应向着酯化反应的正反应方向进行,当丙烯酸过量时,残余的丙烯酸直接影响产品的质量。当环氧当量和酸当量之比在1:1时制备的树脂性能良好。反应温度对树脂的影响 过高的反应温度易引起树脂凝胶及其它副反应,需采取分布升温控制反应,85℃滴加丙烯酸和引发剂,升温至95℃进行恒温反应,温度控制平稳,体系黏度变化稳定。引发剂对树脂的影响 合成环氧丙烯酸(EA)树脂,一般使用强碱和胺类化合物作为反应的催化剂,N,N-二甲基苯胺性能最佳。将引发剂N,N-二甲苯胺分别加到环氧树脂或丙烯酸中进行酯化时,发现加到环氧树脂中酯化后的产物颜色比较深,呈棕红色,黏度也有所增大;而加到丙烯酸中的产物颜色非常浅,相当清亮黏度也较小。随着引发剂用量的增加,反应程度提高,反应达到终点的时间减少,当引发剂的用量为0.6g时,反应4.5h,合成的树脂酸价就可达到要求。阻聚剂对树脂的影响 反应中阻聚剂是必不可少的,比较对苯二酚和对羟基甲醚,对苯二酚作阻聚剂合成的EA树脂颜色略红,而对羟基苯甲醚合成的EA树脂颜色较黄,选用对羟基苯甲醚,添加0.15g可获得最佳酸价和反应程度。反应时间对预聚物的影响 随着反应时间的增长,体系中的酸值不断下降,反应程度加深。当反应时间达到4~5h时,体系的酸值<3mgKOH/g,酯化反应基本完成。
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