合成工艺: 将150g甲醛一次加入500ml的三口烧瓶中,并搅拌,用20%的烧碱溶液调pH至7.5~7.8,加热至60~65℃加入第一批尿素53g,自动升温,反应30min,然后升温至95~98℃保温20min。自然降温至90℃,调节pH至5.0~5.6,在85~90℃聚合至胶液滴入40℃的水中出现彗星状的小胶粒为止。调节pH至7.5~7.8,加入第二批尿素16.8g,在70℃左右搅拌20min,然后用氯化铵酸化至pH5.5~6.4,同温下搅拌30min,调节pH至7.5~7.8,加第二批甲醛32g,在70℃左右搅拌30min加入第三批尿素24g,搅拌20min后用氯化铵调节pH至6.4~6.6,在搅拌30min,用烧碱液(20%)调pH至7.5~7.8,加入最后一批尿素12g,搅拌至溶解。调pH至8.0~8.5,降至温室出料。
主要影响因素:甲醛/尿素摩尔比的影响 甲醛/尿素摩尔比低,合成树脂中游离甲醛含量低,但贮存期短,黏合力小;摩尔比高,游离甲醛就高,黏合力较大,人造板工业最早使用的脲醛树脂中甲醛/尿素摩尔比为1.8或者更大,制备的板材力学性能良好,游离甲醛含量高达1.0%以上。随着体系中甲醛用量减少,游离甲醛含量迅速降低,至摩尔比小于1.5时游离甲醛含量降低得比较缓慢,而树脂聚合终点难以控制,固化时间较长,贮存稳定性差,板材力学性能下降。采用尿素四次投料方式,第一阶段甲醛摩尔数高,有利于二羟甲基脲的生成,最后一批加入的尿素有助于捕捉为反应的甲醛。随着甲醛/尿素摩尔比的增加,所得产品的剪切强度升高较为明显,产品贮存24h的黏度变化降低,但游离甲醛的含量也随之增加,甲醛/尿素摩尔比为1.5时产品综合性能较好。反应温度和反应时间的影响 提高温度可以加快反应的进行,但缩聚反应温度太高,反应会很剧烈,导致黏度过高出现冻胶,分子大小也不均匀;温度太低,反应时间会加长,树脂的聚合度会降低。反应时间过短,缩聚不够完全,导致固体含量少、黏度低、游离甲醛含量高、胶层机械强度低,还容易出现假黏度;缩聚时间过长,形成的分子很大,黏度过高,树脂水混合性能差,贮存期短,一般整个工艺过程的反应时间控制在2~3h为宜。甲醛/尿素摩尔比为1.5时,成交最佳反应温度为85~90℃.pH的影响 羟甲脲缩聚生成脲醛树脂的反应一般在酸性条件下进行,体系的pH越低反应越快,得到的聚合物分子量较大。pH对胶黏剂的固体含量与剪切强度有一定的影响,对游离甲醛含量几乎无影响。但pH过低,反应易出现凝胶固体,选用pH=5.0较为合适.三聚氰胺用量对胶黏剂性能的影响 具有环状结构的三聚氰胺的加入能提高胶黏剂的耐水性和稳定性,降低胶黏剂中的甲醛含量。随三聚氰胺的用量的增加,耐沸水时间大幅度提高,游离甲醛的含量也逐渐降低,贮存24h黏度变化减小,三聚氰胺用量为2%。
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