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新型水溶性环氧灌浆材料

时间:2014-03-31 12:28来源:未知 作者:admin 点击:
通过环氧树脂与衣康酸( IA )反应引入强亲水性基团 COOH ,从而使环氧树脂水性化,同时在分子两端引入双键,制备了一种使用水溶性氧化还原引发体系的水溶性环氧灌浆材料。 原料

       通过环氧树脂与衣康酸(IA)反应引入强亲水性基团COOH,从而使环氧树脂水性化,同时在分子两端引入双键,制备了一种使用水溶性氧化还原引发体系的水溶性环氧灌浆材料。原料  环氧树脂、衣康酸(IA),工业品;环己酮、正丁醇、氨水、过硫酸铵、三乙醇胺、铁氰化钾、对苯二酚,分析纯;N,N-亚甲基双丙烯酰胺,工业品;苄三乙基氯化铵,化学纯。合成:①合成衣康酸环氧酯树脂  在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和氮气通入口的四口烧瓶中,加入衣康酸、助溶剂和对苯二酚,升温至85℃通入氮气,加入苄三乙基氯化铵,同时滴加环氧树脂和少量助溶剂的混合液,保持温度在85~95℃,1~1.5h内滴完。滴加完后升温至100~105℃,再反应2~5h。反应过程中,随时取样分析酸值,当酸值达到规定值时立即停止反应。冷却物料至50℃以下,加入氨水中和至pH值为7.5,并用一定量的去离子水稀释,即制得水溶性衣康酸环氧酯树脂溶液。水溶性环氧灌浆材料的配制  水溶性环氧浆材按谁溶性衣康酸环氧酯树脂(60%100份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺3.5~5.5份、过硫酸铵3.0~4.5份、三乙醇胺3.5~5.5份、铁氰化钾0~0.22份、水0~1500份配制。主要影响因素:水溶性衣康酸环氧树脂的合成  环氧树脂和衣康酸进行酯化反应时,衣康酸和环氧基的摩尔比小于1:1时,只有部分环氧基参与反应,生成物中和后水溶性差,且非所有的分子两端都含双键,配制的浆液固化快且性能好。 在实际操作中, 为保证环氧基反应完全, 应使衣康酸适当过量,选择摩尔比为1:1.5~1:1.190~95℃反应很慢,高于100℃,在开始的1h内,反应较快,大部分环氧基和羧基已发生反应,但当高于110℃反应进行很快,极易发生副反应,反应温度以100~105℃为宜。用苄三乙基氯化铵作为催化剂,可催化开环加成反应、可抑制或减少副反应,宜选用量0.4%~0.5%,当用量为0.6%时,反应进行太快,在达到反应终点后,酸值继续降低,有副反应发生。在反应温度下,双键会发生聚合,宜加入阻聚剂对苯二酚0.1%。当阻聚剂用量大于0.15%时,反应进行很慢。助溶剂用量对灌浆材料性能的影响  为了使制得的树脂溶液具有较好的水分散性和稳定性,选择环已酮和正丁醇的混合溶剂作为助溶剂。增加溶剂用量有助于提高合成树脂水分散稳定性和降低黏度,溶剂用量为15%~20%。过低,浆液的稳定性较差;过高,主剂浓度减小,浆液的黏度快速降低,凝胶体的压缩强度也跟着降低。

 

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